Prüfstelle für die Bestimmung von Haupt und Spurenelementen sowie ausgewählten Luftschadstoffen STS 101
Analysemethoden
Die Prüfstelle STS 101 ist darauf spezialisiert, anorganische Schadstoffe in Umweltproben zu analysieren.
- Periodensystem (PDF, 31 KB) der chemischen Elemente mit Methodenübersicht STS 101. Die Darstellung visualisiert, welche Elemente mit welcher bevorzugter Methode analysiert werden können.
Qualitätssicherung
Zur Kontrolle der Richtigkeit eines Verfahrens werden jeweils parallel zu den Proben möglichst matrixäquivalente und zertifizierte Referenzmaterialien (CRM) verwendet.
Probenvorbereitung
- Mikrowellendruckaufschlusstechnik
zur Mineralisierung der Analyseproben
Die Probenvorbereitung stellt einen entscheidenden Schritt in der chemischen Analytik dar. Ziel der Probenvorbereitung ist es, den Analyten repräsentativ in eine messbare Form zu bringen. Der Analyt muss durch Extraktion von der Matrix abgetrennt werden oder die Matrix muss zerstört (mineralisiert = aufgeschlossen) werden. Dazu werden in der Umweltanalytik moderne und leistungsstarke Probenvorbereitungssysteme eingesetzt.
Mikrowellendruckaufschlusstechnik zur Mineralisierung der Analysenproben
Die
Proben werden mit Reagenzien gemischt und temperaturkontrolliert unter
hohem Druck (bis 100 bar) erhitzt. Dabei wird die Matrix zerstört und
der Analyt liegt in gelöster Form vor.
Der Vorteil bei diesem System liegt im verlustfreien Aufschluss der Proben
(geschlossenes System).
Schmelzaufschlusstechnik
- Schmelzaufschlusstechnik
Die Probe wird im Platin-Goldtiegel mit dem Flussmittel gemischt und über der Flamme erhitzt und aufgeschmolzen. Die glühende Schmelze wird in eine Lösung abgegossen. Die verwendete Probemenge und damit verbunden die Repräsentativität des Labormusters kann im Vergleich mit dem Mikrowellensystem erhöht werden.
Das Schmelzaufschlusssystem wird in der Gruppe Umweltanalytik zur Messung der Elemente Arsen, Antimon, Blei und Wolfram verwendet (Munitionsspezifische Elemente von Schiessplätzen).
Messgeräte
Die Gruppe Umweltanalytik verfügt über einen modernen und sehr leistungsfähigen Instrumentenpark. Zur Messung mehrerer Kenngrössen in einem Umgang werden in der Gruppe Umweltanalytik folgende Messtechniken verwendet:
- ICP-MS (Spurenelemente)
- ICP-OES (Haupt- und Spurenelemente)
- Ionenchromatografie (Anionen)
Induktiv gekoppelte Plasma-
Massenspektrometrie (ICP-MS)
- Induktiv gekoppelte
Plasma-Massenspektrometrie
Die ICP-MS ist eine leistungsfähige und sehr empfindliche Messtechnik in der anorganischen Analytik.
Es lassen sich rund 70 Elemente simultan messen. Screeninganalysen sind damit möglich, die Aufschluss und über die Zusammensetzung der Proben geben.
Nachweisgrenzen im Bereich von 0.1 mg/L sind die Regel. So lassen sich z.B. aufgrund geringster Verunreinigungen von Substanzen (z.B. Katalysatorrückstände etc.) Aussagen über Provenienzen machen.
- Induktiv gekoppelte Plasma-
Emissionsspektrometrie
Induktiv gekoppelte Plasma-Emissionspektrometrie (ICP-OES)
Die ICP-OES ist ein simultanes Analysensystem zur Haupt- und Spurenelementanalytik.
Mit dem abgebildeten System lassen sich sehr rasche Übersichtsanalysen realisieren. In der Gruppe Umweltanalytik wurde ein Messverfahren ausgearbeitet, mit welchem sich über 60 Elemente in rund 1 Minute semiquantitativ messen lassen. Zudem lassen sich sehr zuverlässige und präzise quantitative Analysen machen.
- Ionenchromatografie
Ionenchromatografie
Mit der Ionenchromatografie lassen sich in Wasser gelöste Ionen trennen.
Die getrennten Ionen können quantitativ detektiert und gemessen werden.